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    I C S3 3 .1 6 0 .4 0 Q 5 1 a 园 中华人民共和国国家标准 G B /T15 0 6 4 - - 2 0 0 8 代替G B /T1 5 0 6 4 .1 ~1 5 0 6 4 .8 1 9 9 4 2 0 0 8 - 0 8 - 2 0 发布 显像管石墨乳试验方法 T e s tm e t h o d so fc o l l o i d a lg r a p h i t ef o rk i n e s c o p e 2 0 0 9 0 4 - 0 1 实施 丰瞀髅紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1 9 刖罱 G B /T15 0 6 4 - - 2 0 0 8 本标准代替G B /T1 5 0 6 4 .1 1 9 9 4 显像管石墨乳试验方法 固形分、挥发分、灰分和p H 值试验方 法、G B /T1 5 0 6 4 .2 1 9 9 4 显像管石墨乳试验方法粘度试验方法、G B /T1 5 0 6 4 .3 1 9 9 4 显像管石 墨乳试验方法 电阻率试验方法、G B /T1 5 0 6 4 .41 9 9 4 显像管石墨乳试验方法附着性试验方法、 G B /T1 5 0 6 4 .51 9 9 4 显像管石墨乳试验方法造孔性试验方法、G B /T1 5 0 6 4 .61 9 9 4 显像管石墨 乳试验方法耐湿性试验方法、G B /T1 5 0 6 4 .71 9 9 4 显像管石墨乳试验方法 粒度试验方法、 G B /T1 5 0 6 4 .81 9 9 4 显像管石墨乳试验方法铁和铜含量试验方法等八个标准。 与以上八个标准相比,本标准主要做了如下修改 将上述八个标准整合为一个标准; 标准名称改为显像管石墨乳试验方法; 将上述八个标准中分散的“样品处理”统一编排为本标准第2 章“试样处理”; 浓度表示按G B /T2 0 0 1 .4 2 0 0 l 标准规定进行了修改; 挥发分含量的测定结果,将原G B /T1 5 0 6 4 .1 1 9 9 4 规定的两个测定值之差不超过0 .5 %修改 为不超过0 .4 %; 铜含量试验方法,将原G B /T1 5 0 6 4 .81 9 9 4 中平行的两种方法中的新亚铜灵一甲基橙萃取光 度法规定为仲裁法; 质量分数符号用“””代替“x ”。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会 S A C /T C4 0 6 归口。 本标准负责起草单位咸阳非金属矿研究设计院。 本标准参加起草单位青岛南墅广顺石墨有限公司。 本标准主要起草人雷建斌、张罕博、高荣生。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 G B /T1 5 0 6 4 .11 9 9 4 G B /T1 5 0 6 4 .21 9 9 4 G B /T1 5 0 6 4 .3 - - 1 9 9 4 ; G B /T1 5 0 6 4 .41 9 9 4 ; G B /T1 5 0 6 4 .51 9 9 4 G B /T1 5 0 6 4 .61 9 9 4 一一G B /T1 5 0 6 4 .7 1 9 9 4 ; G B /T1 5 0 6 4 .8 1 9 9 4 。 显像管石墨乳试验方法 G B /T1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 1 范围 本标准规定了显像管用石墨乳固形分、挥发分、灰分、p H 值、粘度、电阻率、附着率、造孔性、耐湿 性、粒度、铁含量、铜含量的试验方法。 本标准适用于彩色显像管和黑白显像管用石墨乳。 2 试样处理 将试验用石墨乳置于试样瓶中,拧紧瓶盖,放在转速为1 2 0r /m i n i 3r /r a i n 的滚动机上,滚动1 0h 以上混匀。所有试验均从混匀的试样瓶中取部分试样来进行试验。 3 固形分试验方法 3 .1 仪器设备 3 .1 .1 天平感量为0 .0 0 01g ; 3 .1 .2 干燥箱温控范围室温~3 0 0 ℃。 3 .2 试验步骤 3 .2 .1 称取混匀后试样1g ~2g 准确至0 .0 0 01g ,置于已烘干恒重的玻璃表面皿中。将试样放人 1 0 5 ℃~1 l o ℃的干燥箱中,按表1 规定的时间烘干。 表1 品种烘干时间/h 黑底石墨乳 1 .5 管颈石墨乳 2 彩色显像管销钉石墨乳 2 外涂石墨乳 2 锥内涂石墨 3 外导电石墨乳 黑白显像管烘干至恒重 内导电石墨乳 3 .2 .2 试样烘干后放人干燥器中,冷却至室温后称量 准确至0 .0 0 01g 。 3 .3 结果计算 固形分含量以质量分数w 。计,数值以1 0 1 或者%表示,按式 1 计算 Ⅲ1 一 旦1 0 0 ?????????? 1 仇 式中 m 试样质量,单位为克 g ; m ,烘干后试样质量,单位为克 g 。 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果,保留小数点后两位数字。当固形分小于等于 1 5 %时,两个测定值之差不超过o .2 %,当固形分大于1 5 %时,两个测定值之差不得超过0 .4 %,否则进 行第三个试样的测定,以不超差的两个测定值计算试验结果。 4 挥发分试验方法 4 .1 仪器设备 4 .1 .1 天平感量为0 .0 0 01g ; l G B /T1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 4 .1 .2 干燥箱温控范围室温~3 0 0 ℃; 4 .1 .3 高温炉温控范围室温~10 0 0 ℃; 4 .1 .4 标准筛5 0 0u .m ; 4 .1 .5 水浴锅。 4 .2 试验步骤 4 .2 .1 彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳、销钉石墨乳挥发分试验步骤 4 .2 .1 .1 称取混匀好的试样约3 0g ,置于蒸发皿中,在水浴锅上蒸发至干涸。放入1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的 干燥箱内,烘干4h 。 4 .2 .1 .2 将烘干的试样粉碎研磨至全部通过5 0 0u m 筛,置于原蒸发皿中,放入1 5 0 ℃土5 ℃的干燥箱 内,烘干2h ,然后移人干燥器中,冷却至室温。 4 .2 .1 .3 称取干燥试样约0 .5g 准确至0 .0 0 01g ,置于经9 5 0 ℃土1 0 ℃灼烧恒重的瓷坩埚内,放人 2 5 0 ℃±1 0 ℃的高温炉中灼烧2 0r a i n ,再升温至4 2 0 ℃士1 0 ℃灼烧4 0r a i n ,取出放人干燥器中,冷却至 室温后称量 准确至0 .0 0 01g 。 4 .2 .2 黑白显像管内导电石墨乳挥发分试验步骤 将3 .2 .2 中测定固形分后的干燥试样放人4 2 0 ℃士1 0 ℃的高温炉中灼烧4 5 r a i n ,取出放人干燥器 中,冷却至室温后称量 准确至0 .0 0 01g 。 4 .3 结果计算 挥发分含量以质量分数“ 。计,数值以1 0 1 或者%表示,按式 2 计算 7 n z - - T n 3 1 0 0 式中 m 一一干燥试样质量,单位为克 g ; m 3 4 2 0 ℃灼烧后试样质量,单位为克 g 。 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果,保留小数点后两位数字,两个测定值之差不得 超过o .4 %,否则进行第三个试样的测定,以不超差的两个测定值计算试验结果。 5 灰分试验方法 5 .1 仪器设备 5 .1 .1 天平感量为0 .0 0 0Ig ; 5 .1 .2 干燥箱温控范围室温~3 0 0 ℃; 5 .1 .3 高温炉温控范围室温~10 0 0 ℃。 5 .2 试验步骤 彩色显像管石墨乳称取4 .2 .1 .2 制备的干燥试样0 .5g 准确至0 .0 0 0 1g ,黑白显像管石墨乳称 取3 .2 .2 测定固形分后的干燥试样0 .5g 准确至0 .0 0 01g ,置于经9 8 0 ℃±2 0 ℃灼烧恒重的瓷 坩埚内,放入9 8 0 ℃士2 0 ℃的高温炉中,灼烧3h ,取出放入干燥器内,冷却至室温后称量 准确至 0 .0 0 01g 。 5 .3 结果计算 灰分含量以质量分数毗计,数值以1 0 1 或者%表示,按式 3 计算 ”3 7 Y /4 1 0 0 式中 m 一一干燥试样质量,单位为克 g ; m 。一9 5 0 ℃灼烧后试样质量,单位为克 g 。 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果,保留小数点后两位数字,两个测定值之差不得 2 超过0 .5 %,否则进行第三个试样的测定,以不超差的两个测定值计算试验结果。 6p H 值试验方法 G B /T1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 6 .1 仪器设备 酸度计p H 值测量范围o ~1 4 ,最小分度值0 .0 2 。 6 .2 试验步骤 量取第2 章中混匀好的试样约5 0m L ,置于1 0 0m L 烧杯中。按酸度计使用方法测定试样的p H 值,记录测定结果,取二个平行测定结果的平均值为测定结果。保留小数点后两位数字。 7 彩色显像管锥内涂石墨乳、销钉石墨乳、管颈石墨乳和黑白显象管内、外导电石墨乳粘度试验方法 7 .1 仪器设备 7 .1 .1 粘度计旋转式,测量范围1 0m P a ·s ~1 0 00 0 0m P a ·s ,测量误差士5 %; 7 .1 .2 温度计测量范围l o ℃~3 0 ℃,分度值不大于0 .5 ℃; 7 .1 .3 秒表。 7 .2 试验步骤 7 .2 .1 将试样静置1 0h 以上。在2 5 ℃±1 ℃的恒温室内,按第2 章的规定,用滚动机混匀试样。试样 停止滚动后,立即采集约5 0 0g ,置于烧杯中,放在粘度计下,在2 5 ℃士1 ℃的温度下 黑白显像管外导 电石墨乳的粘度测定温度可在2 0 ℃±1 ℃下进行 ,按表2 规定的条件测定粘度。从试样滚动停止到 放在粘度计下开始测定,准备时间不超过1 2 0s 。 表2 品种转子号转速/ r /r a i n 测定时间/s 锥内涂石墨乳 13 06 0 彩色显像管销钉石墨乳 13 06 0 管颈石墨乳 23 06 0 内导电石墨乳 23 06 0 黑白显像管 外导电石墨乳由粘度指标及偏差范围选定3 0 3 0 7 .2 .2 到测定时间结束时,先按下指针控制杆,使指针停止在读数窗口内,再关闭电机,停止转动,读取 读数 读数精度为0 .1 刻度 。用温度计测量并记录试样温度。 7 .2 .3 第一次取样后,将试样瓶重新放在滚动机上,滚动1 0m i n 后,按上述步骤进行第二次测定。 7 .3 结果计算 彩色显像管锥内涂石墨乳和销钉石墨乳的粘度m 按式 4 计算,彩色显像管管颈石墨乳和黑白显 像管内导电石墨乳的粘度1 z 按式 5 计算,黑白显像管外导电石墨乳的粘度印按式 6 计算 m 一读数2 ?????????? 4 m 一读数1 0 ?????????? 5 m 一读数K ?????????? 6 式中 珈、啦、啦粘度,单位为毫帕秒 m P a ·s ; K 由选用的转子和转速确定。 取两次测定的算术平均值为试验结果,两个测定值的相对偏差不得超过2 %,否则进行第三次测 定,以不超差的两次测定值计算试验结果。 8 彩色显像管外涂石墨乳粘度试验方法 8 .1 仪器设备和试剂 8 .1 .1 粘度计旋转式粘度计,测量范围1 0m P a ·s ~1 0 00 0 0t u f a ·S ,测量误差士5 %; 3 G B /T1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 8 .1 .2 滚动机6 5r /m i n 士2r /m i n ; 8 .1 .3 温度计测量范围1 0 ℃~3 0 ℃,分度值不大于0 .5 ℃; 8 .1 .4 秒表; 8 .1 .5 正辛醇化学纯。 8 .2 试验步骤 8 .2 .1 将试样静置1 0h 以上。在2 5 ℃±1 ℃的恒温室内,用转速为6 5r /m i n 士2r /m i n 的滚动机滚 动混匀试样1 0h 。试样停止滚动后,立即采集约6 0 0m L 试样,置于烧杯中。试样中气泡较多时,应逐 滴加入3m L 正辛醇,同时用取样勺搅拌1m i n ,以消除试样中的气泡。 8 .2 .2 试样消除气泡后,立即置于粘度计下,按表3 条件测定粘度。 表3 转子号 转速/ r /m i n 测定时间/s z 3 03 0 8 .2 .3 到测定时间结束时,按7 .2 .2 的规定读取读数并记录试样温度。 8 .2 .4 第一次取样后,将试样瓶重新放在滚动机上,滚动1 0 m i n 后,按8 .2 .1 ~8 .2 .3 的步骤进行第二 次测定。 8 .3 结果计算 彩色显像管外涂石墨乳的粘度m 按式 7 计算 m 一读数1 0?????????? 7 式中 m 粘度,单位为毫帕秒 m P a ·s 。 取两次测定的算术平均值为试验结果,两个测定值的相对偏差不得超过2 %,否则进行第三次测 定,以不超差的两次测定值计算试验结果。 9 彩色显像管黑底石墨乳粘度试验方法 9 .1 仪器设备 9 .1 .1 粘度计旋转式粘度计,测量范围1 0m P a ·s ~1 0 00 0 0m P a ·s ,测量误差士5 %; 9 .1 .2 振动机振次 1 9 0 ±2 次/m i n ,振幅4 0m m 。 9 .2 试验步骤 9 .2 .1 将试样静置于试样瓶中1 0h 以上,然后放人2 5 ℃土1 ℃的恒温水槽中浸泡3 0 m i n ,将试样温 度调整为2 5 ℃土1 ℃,在2 5 ℃士l ℃的恒温实验室内,用振动机水平振动 也可采用小型搅拌机,以 8 0 0r /m i n ~l0 0 0r /m i n 的转速搅拌1 5m i n ,将试样混匀 。试样混匀后,立即采集5 0 0m L ,置于烧杯 中,放在粘度计下,按表4 条件测定粘度。从试样振动 或搅拌 停止到放在粘度计下开始测定,准备时 间不超过6 0s 。 表4 转子号转速/ r /r a i n 测定时间/s - 6 03 0 9 .2 .2 到测定时间结束时,按7 .2 .2 读取读数并记录试样温度。 9 .2 .3 第一次取样后,将试样瓶重新放在振动机上,振动1r a i n 或用搅拌机搅拌1m i n 后,按上述步 骤进行第二次测定。 9 .3 结果计算 彩色显像管黑底石墨乳的粘度m 按式 8 计算 m 一读数1 ?????????? 8 d G B /T15 0 6 4 - - 2 0 0 8 式中 刁5 粘度,单位为毫帕秒 m P a ‘s 。 取两次测定的算术平均值为试验结果,两个测定值的相对偏差不得超过2 %,否则进行第三次测 定,以不超差的两次测定值计算试验结果。 1 0 电阻率试验方法 1 0 .1 仪器设备 1 0 .1 .1 天平感量为0 .0 0 01g ; 1 0 .1 .2 干燥箱工作温度1 0 5 ℃~1 1 0 ℃; 1 0 .1 .3 高温炉工作温度4 2 0 ℃土1 0 ℃; 1 0 。1 .4 水银电极每板直径2m m ,长8 0m i t t ,两极相距4 0m m 土1f i l m ; 1 0 .1 .5 电阻测定器测量范围0k n ~2k n ,测量误差士2 .5 %; 1 0 .1 .6 载玻片7 6m m 2 6N I T /, ; 1 0 .1 .7 其他喷枪、喷涂架、通风厨、毛刷、耐热胶带。 1 0 .2 彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳、销钉石墨乳和墨白显像管内导电石墨乳试片的制作 1 0 .2 .1 取两块显微镜用干燥载玻片,用脱脂纱布擦干净,编号后用天平称量 准确至0 .0 0 01g ,记录 每块载玻片的质量。 1 0 .2 .2 如图1 所示,在载玻片上贴上耐热胶带,遮盖住载玻片的两端。 单位为毫米 1 载玻片; 2 耐热胶带。 图1遮盖胶带粘贴示意图 1 0 .2 .3 将按第2 章制备好的试样,用毛刷均匀地涂刷在载玻片上。 1 0 .2 .4 将涂膜试片放在水平试验台上静置晾干后,去掉耐热胶带,将试片放人1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的干燥 箱中,干燥3 0m i n 。 1 0 .2 .5 将试片置于4 2 0 ℃土1 0 ℃的高温炉中,加热3 0r a i n ,取出再放入1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的干燥箱中, 干燥1 5r a i n ,然后移人干燥器内冷却至室温。 1 0 .2 .6 称量涂膜试片 准确至0 .0 0 01g ,算出涂膜的净重。每块试片上涂膜的质量应在0 .0 1 50g ~ 0 .0 3 00g 的范围内,否则重新制作试片。 1 0 .3 彩色显像管外涂石墨乳和黑白显像管外导电石墨乳试片的制作 1 0 .3 .1 取两块显微镜用干燥载玻片,用脱脂纱布擦干净,编号后用天平称量 准确至0 .0 0 0Ig ,记录 每块载玻片的质量。 1 0 .3 .2 按第2 章制备好的试样,取2 0 0 m L 混匀的式样装人喷枪容器中。 1 0 .3 .3 将载玻片放在通风柜内的喷涂架上,呈2 0 。的倾角,用喷枪按表5 条件进行喷涂。 5 G B /T1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 表5 项目条件值 喷嘴孔径/m m 1 .0 喷压/M P a 0 .3 5 ~0 .4 0 喷涂方式垂直喷涂 喷涂距离/m m 2 0 0 喷涂速度/ r a m /s 2 0 0 喷涂次数4 往返二次 1 0 .3 .4 喷涂后将涂膜试片自然干燥2 0 r a i n ,然后放入1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的干燥箱中干燥6 0 r a i n ,移人干 燥器中冷却1 0r a i n 。 1 0 .3 .5 称量涂膜试片 准确至0 .0 0 01g ,算出涂膜的净重。每块试片上涂膜的质量应在0 .5 0 0g ~ 0 .8 0 0g 的范围内,否则重新制作试片。 1 0 .4 试验步骤 1 0 .4 .1 将按1 0 .2 制备好的试片涂膜的一面向下,横放在水银电极上,使涂膜面与水银接触,在试片上 面中央放一枚5 0g 砝码,用电阻测定器测量电阻,准确到欧姆值读数的整数位。 1 0 .4 .2 将试片向左右各移动2m m ,再测两次。每一试片测量三次电阻值,取平均值。 1 0 .5 结果计算 电阻率p 按式 9 计算 R M P 一万瓜Z 9 式中 p 电阻率,单位为欧姆厘米 n ·c m ; R ~一涂膜电阻,单位为欧姆 0 ; M 一涂膜质量,单位为克 g ; D 一一涂膜密度,单位为克每立方厘米 g /c m 3 ,取值2 .2g /c m 3 ; L 涂膜长度,单位为厘米 c m ; L 。电极间隔,单位为厘米 c m ,取值4 .0c m 。 取两块试片测定值的算术平均值为试验结果,保留小数点后二位数字。 1 1 附着率试验方法 1 1 .1 试验设备 1 1 .1 .1 干燥箱工作温度1 0 5 ℃~1 1 0 ℃; 1 1 .1 .2 高温炉工作温度4 5 0 ℃土1 0 ℃; 1 1 .1 .3 划格器切割刀1 1 片、切割间距1m m 的划格器或刀片; 1 1 .1 .4 膜厚计测量范围0m m ~2m m ,分度值0 .0 0 1I n l 3 2 ; 1 1 .1 .5 载玻片7 6m m 2 6m m ; ”.1 .6 粘着胶带剥离力6 .9N ~7 .0N ,宽2 5m m ; 1 1 .1 .7 毛刷或海绵。 1 1 .2 彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳和黑白显像管内导电石墨乳试片的制作 1 1 .2 .1 取两块显微镜用载玻片,用脱脂纱布擦干净。 1 1 .2 .2 将按第2 章制备好的试样,用毛刷均匀地涂抹在载玻片上。 1 1 .2 .3 将涂膜试片静置晾干后,放人1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的干燥箱中烘干3 0r a i n ,然后于4 5 0 ℃士1 0 ℃ 6 G B /T15 0 6 4 - - 2 0 0 8 的电炉中加热3 0m i n ,再放人1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的干燥箱中烘1 5m i n ,取出自然冷却1 0m i n 。 1 1 .3 彩色显像管外涂石墨乳和黑白显像管外导电石墨乳试片的制作 1 1 .3 .1 按1 0 .3 .1 ~1 0 .3 .4 的步骤或按1 0 .2 .1 ~1 0 .2 .5 的步骤制作涂膜试片,其中在干燥箱中烘干 的时间为2 0 m i n 。 1 1 .3 .2 用膜厚计测量涂膜厚度 准确至1p m ,干燥涂膜的厚度应为1 0p m ~3 0p m ,否则重新制作 试片。 1 1 .4 试验步骤 1 1 .4 .1 在试片涂膜面的中央,用划格器或刀片横竖各划1 1 条线,垂直相交,线间距离均为1m m ,划 出1 0 0 个方格。 1 1 .4 .2 将粘着胶带轻轻贴在试片涂膜的方格上,用质量为2k g 的辊子往返滚压一次。 11 .4 .3 用手以4 5 。角拉住胶带的一端,在1s 内将胶带拉剥下来,记录剥离下来的方格数,将胶带贴在 记录纸上。 1 1 .5 结果计算 附着率x 。以%计,按式 1 0 计算 X .一1 0 0 n ?????????? 1 0 式中 n 转移到胶带上的方格数。 取两块试片测定值的算术平均值为试验结果。 1 2 造孔性试验方法 1 2 .1 仪器设备和试剂 1 2 .1 .1 天平感量为0 .1g ; 1 2 .1 .2 电热器1k W ; 1 2 .1 .3 搅拌机转速1 0 0r /m i n ~12 0 0r /m i n ,功率1 5 0W ; 1 2 .1 .4 紫外线照射装置平均亮度3 70 0 0c d /c m 2 ,功率2 5 0W ; 1 2 .1 .5 回转工作台转速8 0r /m i n ~8 5r /m i n ,干燥热风器功率2 9 0W ; 1 2 .1 .6 恒温水槽工作温度5 5 ℃±3 ℃,4 5 ℃士1 ℃; 1 2 .1 .7 干燥箱0 ℃~2 5 0 ℃; 1 2 .1 .8 酸度计p H 值测量范围o ~1 4 ,最小分度值0 .0 2 ; 1 2 .1 .9 显微镜工作倍率4 0 ~6 0 ; 1 2 .1 .1 0 秒表; 1 2 .1 .1 1 多孔板 阴罩局部 ; 1 2 .1 .1 2 喷枪; 1 2 .1 .1 3 喷涂架; 1 2 .1 .1 4 载玻片7 6m m 2 6m l T l ; 1 21 .1 5 聚乙烯醇化学纯; 1 2 .1 .1 6 重铬酸铵化学纯; 1 2 .1 .1 7 次氯酸钠有效氯浓度1 0g /L ,化学纯; 1 2 .1 .1 8 盐酸密度1 .1 9g /c m 3 ,化学纯。 1 2 .2 聚乙烯醇 P V A - 重铬酸铵 A D C 溶液的配制 称取蒸馏水9 8 0g ,置于2L 烧杯中,在电热器上加热至6 5 ℃±5 ℃,取用搅拌机下边搅拌边缓慢 加入聚乙烯醇2 0g ,完全溶解后,冷却至室温。再边搅拌边添加重铬酸铵1 .0g ,完全溶解后再添加蒸馏 水,使溶液总量为10 0 0g ,将溶液装入暗色容器中,有效期为四个月。 7 G B /T15 0 6 4 - - 2 0 0 8 1 2 .3 聚乙烯醇一重铬酸铵有机膜的制作 1 2 .3 .1 取八块显微镜用载玻片,用脱脂纱布擦净,按图2 所示将聚乙烯绝缘胶带贴在载玻片上作为标 记,贴带的一面为正面,贴带的一端为上端。 单位为毫米 A 载玻片; B 聚乙烯绝缘胶带, 1 2 .3 .2 1 2 .3 .3 、、一 \、 J 图2 标记胶带粘贴示意囤 将载玻片浸入聚乙烯醇一重铬酸铵溶液中,立即提出,用湿脱脂棉擦去下垂的溶液。 每次将四块载玻片放在回转工作台上甩干,回转工作台按表6 条件操作。 表6 项目条件值 转速/ r /r a i n 8 0 ~8 5 干燥距离/m r . 1 6 0 热风温度 载玻片附近 /℃ 4 0 ~4 5 定时/s 9 0 1 2 .4 聚乙烯醇一重铬酸铵有机膜的紫外线曝光 1 2 .4 .1 在距紫外线照射装置的透镜7 5m I i ] .的正下方,安装多孔板。将甩于的聚乙烯醇重铬酸铵有 机膜试片正面朝上,放在多孔板的下方,进行紫外线曝光,如图3 所示,用定时器控制,曝光时间为3S 。 1 试片; z 多孔板; 3 紫外线灯透镜。 囤3 紫外线曝光示意图 1 2 .4 .2 经过紫外线曝光的试片,在5 5 ℃土3 ℃的恒温水槽中浸泡1r a i n ,取出,拿住试片一端的侧面, 用蒸馏水从上端慢慢清洗5s ,浸入装有5 0 0m L 蒸馏水的烧杯中,摇动清洗5S 。每次清洗四块,每四块 重换新的蒸馏水。 1 2 .4 ,3 取出试片,抖掉上面的水滴,用洗涤夹夹紧,悬挂于4 5 ℃~5 0 ℃的干燥箱中,于燥1 0 r a i n 。取 出放入保存箱中备用,有效期为7d 。 8 二 1 25 腐蚀菠 1 .8 %的次氯酸钠藩液 的配制 1 251 量取蒸馏水2 4 5m L ,置于3 0 0m L 烧杯中.边搅拌边加 次氯馥钠5 4g . 1 252 量取蒸馏水3 6m L .置于1 0 0m L 烧杯中,添加盐酸1zm I ,,配成1 0 %的盐酸溶液。 1 253 将1 0 蹦的盐酸溶液逐滴加 到敬氯醴钠溶液中.调整溶液的p H 值为80 ~85 .配成腐蚀液, 有效媚为4h 。配制一次腐蚀液剡蚀的试片不得超过1 0 块。 1 26 试样涂布液的配制 称取按第2 章制备好的试样 10 0 0 /w 。 g , w ,为斌样中嗣形分的质量分数 ,准确至0Ig .置于 3 0 0m L 烧杯中。加人燕馏水 2 0 0 /”.~10 0 0 /讲. g ,配成Z 0 0g 试样涂布液.用搅拌机搅拌5m l n .试 样涂布液限于试验的当日配制. 1 27 试验步骤 1 27l 将1z4 3 保存的试片.用洗涤夹夹住上端.插人试样涂布液中浸泡涂敷后,立即提出,用湿脱 脂棉擦去下端漉滴液.放 5 0 ℃±05 ℃的干燥辕中,干燥5r a i n . 1 272 将装有腐蚀液的烧杯放人4 5 ℃±1 ℃的恒温水槽中恒温.将鲦布试样干燥后的试片授人腐蚀 液中浸泡3r a i n ,取出放人5 0 0m L 蒹馏水中浸泡3 0s 。 1 273 将试片放在喷涂架上,用蒸馏水接表7 条件喷洗,喷洗时喷嘴沿试片中心线往复二次.再稍向 上和稍向下各往复一次,并重复操作十扫. 1 274 用湿脱脂棉擦去溘片背面及侧面的石墨乳涂膜.将试片悬挂于干燥箱内,于1 0 5 ℃~1 1 0 ℃温 度下干燥1h 。 裹7 1 28 造孔性评价 1 281 将造孔的试片放在显徽镜的观察台上.用照度恒定的平行光掇,以4 0 ~6 0 的倍牢观察试片的 中央部丹. 1 282 小孔的形状和涂膜剥离情况与图4 比较.与圉4 a 和田4 b 标准样车图相符者为合格,与围4 c 和圈4 d 相符着为不舍格。 h c 围4 黑底石墨乳造孔性标准样本圈 G B /X1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 1 3 耐湿性试验方法 1 3 .1 仪器设备 1 3 .1 .1 干燥箱工作温度1 0 5 ℃~1 1 0 ℃; 1 3 .1 .2 电热器lk W ; 1 3 .1 .3 载玻片7 6m m 2 6m m 。 1 3 .2 试验步骤 1 3 .2 .1 彩色显像管外涂石墨乳试验步骤 1 3 .2 .1 .1 按1 0 .3 .1 ~1 0 .3 .3 的步骤制作六块涂膜试片。 1 3 .2 .1 .2 试片自然干燥2 0m i n ,放入1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的干燥箱中烘干2 0m i n ,自然冷却1 0r a i n 。 1 3 .2 .1 .3 在10 0 0m L 烧杯中加入适量蒸馏水,在电热器上加热至沸腾。 1 3 .2 .1 .4 用钢丝制作两根悬挂夹具,将干燥冷却后的六块试片夹紧,按图5 所示放人沸水中煮沸 2 0 m i n 。 单位为毫米 1 钢丝; 2 曲别针夹子; 3 试片; 4 l0 0 0m L 烧杯; 5 蒸馏水; 6 电热器。 图5 耐湿性试验示意图 1 3 .2 .1 .5 从沸水中取出试片,甩掉水后排列在试验台上,观察涂膜有无剥落。试片表面晾干后,用手 指推按涂膜中央,检查是否剥落。 1 3 .2 .1 .6 彩色显像管外涂石墨乳耐湿性x 。以%计,按式 1 1 计算 x 。一盘到整6 蓝苴熬1 。。 3 .2 .2 墨白显像管外导电石墨乳试验步骤 1 3 .2 .2 .1 按1 0 .3 .1 ~1 0 .3 .3 的步骤制作两块涂膜试片。 1 3 .2 .2 .2 试片自然干燥2 0r a i n ,放入1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的干燥箱中烘干2 0m i n ,自然冷却1 0m i n 。 1 3 .2 .2 .3 将试片放人室温蒸馏水中浸泡2 4h ,取出自然干燥后放入1 0 5 ℃~1 1 0 ℃的干燥箱中烘 1 0m i n 。 1 3 .2 .2 .4 按1 1 .4 .1 ~1 1 .4 .3 的步骤,用划格法测定剥离的方格数。 1 3 .2 .3 结果计算 黑白显像管外导电石墨乳耐湿性x 。以%计,按式 1 2 计算 X 3 1 0 0 一n 1 0 G B /T1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 式中 n 转移到胶带上的方格数。 取两块试片测定值的算术平均值为试验结果。 1 4 粒度试验方法 1 4 .1 仪器设备 1 4 .1 .1 粒度分布测定仪光沉降法粒度分布测定仪,测量范围0 .1 , u m ~2 0 0 /z m ; 1 4 .1 .2 超声波弥散器; 1 4 .1 .3 光学显微镜工作倍率6 7 5 倍以上; 1 4 .1 .4 羧 甲基纤维素粉末化学纯; 1 4 .1 .5 载玻片7 6r i l e 2 6m l n 。 1 4 .2 分散液的配制 在5 0 0m L 蒸馏水中加入约0 .1g 羧 甲基纤维素粉末,充分搅拌使其完全溶解,放置2 4h 后测定 粘度,将粘度调整为5m P a ·s ~1 0m P a ·S ,制成分散液。 1 4 .3 石墨试液的配制 称取约3g 石墨粉末,放人研钵,加入约3m L 分散液,用研棒轻轻调和,直至成为均匀的有光泽的 液状,再用洗瓶加入少许蒸馏水,调和为石墨试液。 1 4 .4 试验步骤 1 4 .4 .1 将石墨试液滴在载玻片上分散均匀,用显微镜观察,测出最大粒径。 1 4 .4 .2 按粒度分布测定仪使用说明书规定的操作步骤,测定出指定粒级重量积累百分比。两次测定 值之差不得超过6 %,否则进行第三次测定,以不超差的两次测定值计算试验结果。 1 5 铁含量试验方法 1 5 .1 方法提要 在p H l .8 ~1 .5 时,以磺基水杨酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠 E D T A 标准溶液滴定铁。 1 5 .2 试剂 1 5 .2 .1 盐酸 优级纯 5 0 % 1 1 。 1 5 .2 .2 盐酸 优级纯 2 0 % 2 9 8 。 1 5 .2 .3 氨水5 0 % 1 1 。 1 5 .2 .4 E D T A 标准溶液0 .0 0 5m o I /L 。称取1 .8g 乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入10 0 0m L 容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。 E D T A 对铁的滴定度按式 1 3 计算 n 。一M 5 5 .8 5 式中 r , o 铁的滴定度,单位为毫克每毫升 m g /m L ; ? 1 3 M 标定的E D T A 标准溶液的浓度,单位为摩尔每毫升 m o l /m L ; 5 5 .8 5 与1 .0 0m o l E D T A 标准溶液[ c E D T A 一1 .0 0t o o l /L ] 相当的铁的质量,单位为毫克每摩 尔 m g /m 0 1 。 1 5 .2 .5 磺基水杨酸钠指示剂溶液1 0 0g /L 。 1 5 .3 仪器设备 a 高温电炉工作温度7 0 0 ℃; b 天平感量为0 .0 0 01g ; 1 1 G B /T15 0 6 4 - - 2 0 0 8 c 电热器。 1 5 .4 试液制备 称取约3g ~5g 试样 准确至0 .0 0 01g ,置于1 0 0m L 烧杯中。加入5 0 %盐酸2 0m L ,在电热器 上微沸约3 0m i n ,用定量滤纸过滤于5 0m L 容量瓶中。用2 %盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣6 次- - 8 次,再 用水洗涤4 次~5 次,将滤纸及滤渣一并移人铂坩埚中。将坩埚盖斜置于坩埚上,在电热器上充分灰 化。将坩埚移人已升温至7 0 0 ℃士1 0 ℃的高温电炉中,半开炉门,灼烧3 0m i n - - 4 0m i n 。取出坩埚,稍 冷,加入3m L5 %盐酸,蒸至糊状,再加入1 0m L2 %盐酸,加热至微沸约5m i n 过滤于原容量瓶中,与 原滤液合并。用2 %盐酸洗涤坩埚及滤渣6 次~8 次,用水稀释至容量瓶刻度,摇匀备用。 1 5 .5 分析步骤 准确吸取1 5 .4 制备的试液5 0m L ,置于2 0 0m L 烧杯中,用水稀释至约5 0m L ,加入6 滴- - 8 滴磺 基水杨酸钠指示剂,滴加氨水 1 5 .2 .3 调节溶液p H 值为1 .5 ~2 .o 用精密p H 试纸检验 ,将溶液加热 至6 0 ℃~7 0 ℃,用E D T A 标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色,滴定时速度不宜过快,同时必须充分 搅拌。 1 5 .6 结果计算 铁的含量以质量分数w ;计,数值以1 0 “表示,按式 1 4 计算 。;一 丕 1 0 a m 1 1 4 式中 T r 。E D T A 标准溶液对铁的滴定度,单位为毫克每毫升 m g /m L ; V 滴定时消耗标准溶液的体积,单位为毫升 m L ; m ,试样质量,单位为克 g 。 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果。两个测定值之差,在同一实验室不得超过 1 5 0 1 0 ,在不同实验室不得超过3 0 0 1 0 。否则进行第三个试样的测定,以不超差的两个测定值 计算试验结果。 1 6 铜含量试验方法 1 6 .1 新亚铜灵一甲基橙萃取光度法 仲裁法 1 6 .1 .1 试剂 1 6 .1 .1 .1 三氯甲烷; 1 6 .1 .1 .2 新亚铜灵 2 ,9 二甲基一1 ,1 0 菲嗲啉 乙醇溶液1 .5g /L ; 1 6 .1 .1 .3 甲基橙溶液0 .4g /L ; 1 6 .1 .1 .4 无水亚硫酸钠溶液 1 0 0g /L 净化方法将无水亚硫酸钠溶液3 0 0m L ,移人5 0 0m L 分液漏斗中,加苯酚红溶液1 滴,加氨水溶 液中和至微红色,加新亚铜灵乙醇溶液1 0m L ,每次加三氯甲烷l om L 萃取,直至有机层无色为止,弃 去有机层,将水相移人试剂瓶中备用。 1 6 .1 .1 .5 酒石酸钾钠溶液 5 0 0g /L 净化方法将3 0 0 m L 酒石酸钾钠溶液移人5 0 0 m L 分液漏斗中,加2 0 m L 无水亚硫酸钠溶液,加新 亚铜灵溶液1 0m L ,摇匀,静置5m i n ,每次加三氯甲烷1 0m L 萃取,直至有机层无色为止。弃去有机 层,将水相移人试剂瓶中备用。 1 6 .1 .1 .6 氨水溶液 1 1 净化方法在大号干燥器底部加氨水及氢氧化钠2g ,在干燥器瓷板上放置内装3 0 0m L 蒸馏水的 5 0 0m L 塑料烧杯,将干燥器盖好。6d ~7d 后取出烧杯,将杯中溶液移人塑料瓶中备用。 1 6 .1 .1 .7 铜标准溶液 称取纯铜 9 9 .9 9 % 1 .0 0 00g ,于烧杯中溶于少量稀硝酸中,加热蒸发至干,加入3m L 盐酸 密度 12 G B /T1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 1 .1 9g /c m 3 及数毫升水并煮沸,冷却后移人10 0 0m L 容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀备用。 1 6 .1 .1 .8 苯酚红溶液 2 .5g /L 称取0 .2 5g 苯酚红试剂,加5g /L 氢氧化钠溶液5m L 溶解,用水稀至1 0 0m L 。 1 6 .1 .2 仪器设备 分光光度计或其他同等性能的仪器。 1 6 .1 .3 分析步骤 1 6 .1 .3 .1 分取铜标准溶液0 m L ,1 .0 m L ,2 .0 m L ,3 .0 m L ,4 .0 m L ,5 .0 m L 于6 0 m L 分液漏斗中,用 水稀释至约1 0m L ,加5m L 酒石酸钾钠溶液,摇匀。加苯酚红溶液1 滴,以氨水溶液调至溶液呈微红 色 p H 值约为7 。加入5m L 无水亚硫酸钠溶液,摇匀。准确加入1m L 新亚铜灵溶液,摇匀,放置1 0 r a i n 。准确加入1 .0m L 甲基橙溶液,摇匀。准确加入1 0 .0m L 三氯甲烷,萃取1m i n ,静置分层后,将 有机层输入已干燥的比色管中,在分光光度计上,以试剂空白作参比,用1e m 比色皿,在波长4 2 0n m 处 测定吸光度。以所测吸光度为纵坐标,相应的浓度为横坐标,绘制标准曲线。 1 6 .1 .3 .2 分取按1 5 .3 .1 制备的试液1 0 .0 m L ,置于6 0 m L 分液漏斗中,加5 m L 酒石酸钾钠溶液,摇 匀。以下按1 6 .1 .3 .1 的步骤进行,测定吸光度。由标准曲线查得相应的铜的含量。 1 6 .1 .4 结果计算 铜的含量以质量分数w 。计,数值以1 0 “表示,按式 1 5 计算 “一■瓦 舰“瓦 式中 C 1 由标准曲线查得被测溶液中铜的含量,单位为微克 p g ; m 干燥试样质量,单位为克 g ; v 1 分取试样溶液的体积,单位为毫升 m L ; v 一一全部试样溶液的体积,单位为毫升 m L 。 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果,两个测定值之差不得超过0 .4 1 0 ~,否则进 行第三个试样的测定,以不超差的两个测定值计算试验结果。 1 6 .2 原子吸收分光光度法 1 6 .2 .1 仪器设备 原子吸收分光光度计 火焰类型空气一乙炔 。 1 6 .2 .2 试剂 1 6 .2 .2 .1 铜标准溶液;按1 6 .1 .1 .7 的规定制备。 1 6 .2 .2 .2 测定用标准溶液系列的配制分取铜标准溶液0m L ,2 5 0m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 1 6 .2 .3 分析步骤 1 6 .2 .3 .1 按照选定的仪器工作条件调整仪器,空心阴极灯预热2 0r a i n 后,点燃火焰,燃烧正常后调节 空气和乙炔流量,用水喷雾调整零点。 1 6 .2 .3 .2 分别用铜标准溶液系列和按1 5 .3 .1 制备的试样溶液进行喷雾,读取相应的吸光度。同一份 溶液测定二次,由测定标准溶液吸光度的平均值与空白吸光度之差和标准溶液浓度系列,绘制标准曲 线。根据试样溶液的吸光度与空白吸光度之差,直接在曲线上查得试样溶液中铜的含量。 1 6 .2 .4 结果计算 铜的含量以质量分数”。计,数值以1 0 “表示,按式 1 6 计算 G B /T1 5 0 6 4 - - 2 0 0 8 式中 屯试样溶液中铜的含量,单位为微克 “g ; c o 空白溶液中铜的含量,单位为微克 p g ; 槐干燥试样质量,单位为克 g ; 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果,两个测定值之差不得超过o .4 l O 一,否则进 行第三个试样的测定,以不超差的两个测定值计算试验结果。
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